有机溶剂体系防火涂料是在涂料剖析中经常遇到的体系,它是由树脂、颜料、有机溶剂、助剂组成的混合体系。在此体系中,作为成膜物质的树脂也可能是一种或数种,溶剂是多种成分组成的混合物,为使涂料具有良好的综合性能,颜料是由数种物质组成的,该体系所使用的助剂也是由多种物质组成。在如此复杂的混合体系中,分析出每种物质、使每种物质在分析的过程不因为实验操作的关系而发生物质成分的流失,就要在起始过程中始终监视物质的流向。因为有些微量组分往往是决定涂料性能的关键,因此,在防火涂料剖析程序设计过程中,要充分考虑设计的合理性,要预测到每步骤可能带来的分析对象的流失。因为每种涂料都有自身的特点,分析流程会产生一定的差异。
在分离-分析流程中,为防止分析成分流失,最好的办法是采用红外光谱进行跟踪。
对于通常的未知样品,通过以下流程可以获得有用的信息。
1.样品用热失重法测定溶剂、树脂、颜料百分比。或用传统的烘箱加热失重法测定溶剂的百分比。
2.如果样品中溶剂比例高,样品黏度不高,可以直接将样品注入气相色谱仪进行溶剂分析,气相色谱仪汽化室中石英管内应填有石英棉经常更换。
混合溶剂的表面张力用表面张力仪测定。
3.用丙酮等溶解性良好的溶剂稀释样品,用告诉离心机在12000-16000r/min的告诉下离心15-30min,将树脂和颜料分离。将上层清液倒出,再加入丙酮重复离心,可将颜料基本上从树脂中分离出来,颜料宏观称量后可获得样品中颜料的质量分数。
4.经立信分离获得的清液,在红外灯下烘去溶剂后,在红外艳片上涂膜进行红外分析。大多常用的树脂都可获得分析结果。
5.颜料可先用红外分析,碳酸钙和铁蓝有比较强的特征峰可以加以鉴别。颜料从研品种分离出来后,可用高速离心法,改变离心条件将密度和细度有较大差别的颜料分开,然后在做红外分析,效果比混合在一起的要好得多。
6.当用红外光谱分析混合颜料有困难时,可做x射线衍射、原子发射光谱、x射线荧光光谱进行定性和半定量分析。
7.样品中的助剂,如果品种过多而各自的含量过低,分析难度就较大。
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